EDS SEM

Beeldvorming en elementen-analyse met een SEM-EDS systeem

Op de pagina over het principe van een scanning elektronenmicroscoop (SEM) hebben we gezien dat in dit instrument het monster door een elektronenbundel gebombardeerd wordt om aan de hand van de losgeslagen elektronen (secundaire emissie elektronen, zie figuur A hieronder) een detailleerd topografisch beeld van de oppervlakte van het monster te reconstrueren. Daarnaast bestaan er ook scanning elektronenmicroscopen waarmee uit de vrijkomende Röntgenstraling (figuur C, D en E) bepaald kan worden welke elementen in de oppervlakte-laag voorkomen en waar deze precies gelokaliseerd zijn ("mapping techniek"). De microscoop die hieronder getoond is, bevat zo'n speciale voorziening voor zogenaamde EDS (Energy Dispersed Spectroscopy) of EDAX (Energy-Dispersed Analysis of X-rays) analyse. Verder is het ook mogelijk om de rechtstreeks teruggekaatste elektronen, de 'back-scatter' elektronen (B), op te vangen en daarmee een een globaal beeld te verkrijgen of één of meerdere elementen aanwezig zijn aan de oppervlakte van het monster. Ook de zogenaamde Auger elektronen die uit de allerbovenste laag vrijkomen (F, G en H) geven informatie over de aard van de atomen aan de uiterste oppervlakte van het monster.
 

Secundaire emissie in Scanning Elektronen Microscopie
A: De bombarderende elektronen (=primaire elektronen) kunnen in de elektronenschillen van de atomen aan het oppervlakte van het monster doordringen en door hun energie (negatieve lading, massa en snelheid) de plaastelijke elektronen -zelf ook negatief gelaten- wegstoten. De energie van deze vrijkomende zogenaamde secundaire emissie elektronen levert informatie op over de topografie van het monster (SEI = Secondary Electrons Imaging). Het eindbeeld ziet er uit als een schaduw-foto van hoogten en kuilen van de oppervlakte van het monster. Deze weergave van de morfologie is de meest bekende toepassing van scanning elektronenmicroscopie. B: Primaire elektronen kunnen ook tegen de atomen op ongeveer 10-100 nanometer diepte in het monster afketsen. Deze teruggekaatste, zogenaamde "back-scatter" elektronen hebben dezelfde energie als bij intrede, alleen de richting waarin ze uittreden verschilt van die van intrede. Men kan aan de hand van de back-scatter elektronen een ruwe weergave krijgen of de oppervlakte van het monster uit één element bestaat of dat ze uit meerdere elementen samengesteld is. C, D, E: aan de oppervlakte van het monster kunnen elektronen uit diepere elektronenschillen (schil K in C) door primaire elektronen (Pe- rood aangegeven) losgeslagen worden, waardoor een leegte ontstaat. Wanneer deze plaats opgevuld wordt door een elektron uit een hogere schil (groene pijl in D) komt door dit verval energie vrij. Dat kan zijn in de vorm van licht (fotonen; het verschijnsel wordt ook wel kathode luminescentie genoemd) of als Röntgenstraling. Omdat elk element een eigen kenmerkende energiewaarde aan Röntgenstraling afgeeft, kan men het voorkomen van elementen uit een diepte in het micrometerbereik analyseren. Zie voorbeeld hieronder. F, G, H: een ander verschijnsel is dat de energie die vrijkomt bij het opvullen van een holte in de K schil door een elektron uit de L schil gebruikt wordt om uiteindelijk een buitenste baan elektron (M schil) vrij te maken: een zogenaamde "Auger elektron. De vrijkomende energie is kenmerkend voor het type atoom. De Auger elektronen worden in de uiterste oppervlaktelaag, in het nanometer bereik, geproduceerd.

 

Een Scanning Elektronen Microscoop (SEM) met Energy Dispersed Spectroscopie (EDS) detectie

Hoe ziet een EDS microscoop eruit?
De scanning elektronenmicroscoop die hieronder getoond is, heeft als bijzonderheid dat het voorzien is van detectoren van Röntgenstraling voor EDS (Energy Dispersed Spectroscopy) of EDAX (Energy-Dispersed Analysis of X-rays) voor elementanalyse. Verder is het ook mogelijk om "gewone" SEM beelden te maken aan de hand van het signaal van secundaire emissie elektronen en eveneens om een globaal beeld van de verscheidenheid van elementen te verkrijgen door de "back-scatter" elektronen op te vangen. De EDS techniek wordt zowel in biologische monsters, als in de materiaalkunde ingezet. Voorbeelden van toepassingen waar EDS is toegepast om de aanwezigheid van elementen te onderzoeken zijn schubben van vissen levend onder verschillende fysiologische omstandigheden en coatings voor gebruik in zonnecellen.
 

Scanning elektronenmicroscoop met een Energy Disperse Spectroscopie detector
	Onderdelen van en rond de EDS-Scanning elektronen microscoop 1 Kolom 2 Vloeibaar stikstof (koelingsvat) 3 EDS detector 4 SEI detector 5 Hoogte (z) instelling vd monstertafel 6 x-y navigatie van het monster 7 Pre-vacuumsluis 8 Insluisstok 9 Preparaathouder[ 10 Geleidende tape 11 Monster steunblok 12 Vacuum voorziening 13 Bedieningspaneel 14 Monitor voor de SEM beelden 15 Monitor voor de bediening 16Vacuum meter 17 Monitor vd infrarood camera (beeld SEM kamer) 18 Koelingswater 19 Stroomvoorziening 20 Aansturing en resultaten vd EDS
Waar de onderdelen van de microscoop voor dienen Het monster wordt met geleidende tape (10) op een steunblok van metaal (11) geplakt (zie close-up foto van zo'n blok met testmonsters hieronder). Zonodig worden de monsters met behulp van een sputterapparaat nog voorzien van een geleidende laag om de emissie en de afvloeing van elektronen aan de oppervlakte te vergemakkelijken. Het blokje wordt vastgeschroefd in een preparatenhouder (9) in de pre-vacuumkamer (7), een tussenkamer met een voor en achterafsluiting geplaatst. Deze kamer dient als een soort sluis. Wanneer het vacuum in deze ruimte laag genoeg is wordt de poort tot het laag vacuum geopend en wordt het preparaat met behulp van de insluisstok (8) in de objectkamer tot onder de kolom (1) op een rails doorgeschoven. Om het insluizen te vergemakkelijken kan gebruik worden gemaakt van de infraroodcamera dat opnamen maakt van de binnenkant van de monsterkamer. De objectkamer is de plek waar het monster door een bundel van elektronen bestraald wordt. Met behulp van stelschroeven kan de hoogte (z-navigatie 5) en de horizontale verplaatsing (x-y navigatie; 6) van de monstertafel geregeld worden. Het maken van topografische SEM beelden verloopt verder met een detector (4) voor secundaire elektronen imaging (SEI), precies zoals in een gewone scanning elektronenmicroscoop (zie pagina over principe van de werking): er is een bedieningspaneel (13), een monitor voor de bediening (15) en eentje voor de beelden (14). Er is een EDS detector (3) aanwezig om de Röntgenstraling op te vangen en eentje voor de detectie van back-scattered elektronen. In de kamer in het hart van de microscoop heerst een extreem laag vacuum (10-6mBar oftewel 1:1.000.000.000 de normale luchtdruk; vacuummeter = 16; bij de elektronenkanon is de druk nog een factor 100 lager!) om afketsing van botsende elektronen tegen gasmoleculen te voorkomen. Wat meer verontreinigingen door gasmoleculen zou opwarming veroorzaken. Het leveren en handhaven van dit extreem laag vacuum vergt nogal wat koeling (18) en stroom (19). Deze microscoop van de firma Jeol is aangeschaft door het Instituut voor Moleculen en Materialen (IMM), maar staat onder dagelijks beheer van het Gemeenschappelijk Instrumentarium (hier in beeld, technicus Geert-Jan Janssen van het GI).

 
Voorbeeld van EDS resultaat
Hieronder is een voorbeeld gegeven van de analyse van testmonsters waarin kenmerkende frequenties Röntgenstraling voor Zink (Zn), Koper (Cu) en Aluminium (Al) aparte pieken gedetecteerd zijn. Daarnaast is het signaal afkomstig uit verschillende plekken in het preparaat over langere tijd geïntegreerd om een soort kaart samen te stellen van de plaats waar een bepaald element voorkomt, zogenaamde mapping. In onderstaand voorbeeld is dit uitgevoerd voor koper. Tevens is een overeenkomstig topografisch (2D) SEI beeld van de de morfologie van de oppervlakte gemaakt.
 

Element mapping met behulp van een EDS SEM: A. Gegevens over atoomnummer, atoommassa en de verdeling van elektronen in K, L en M schillen voor de elementen Zink (Zn), Koper (Cu) en Aluminium (Al). Meer hierover in een interactief Periodiek Systeem en een interactieve tabel van de Elektronenschillen in andere webpagina's. B. Testmonster met verschillende metalen. De testschijfjes bevatten zowel aparte elementen als legeringen, zoals hier messing dat uit koper en zink bestaat C. Topografisch beeld van het messing schijfje uit bovenstaande testmonster verkregen door secundaire elektronen imaging (SEI), overeenkomstig Mapping (locatie) beeld van koper (zink niet getoond hier) verkregen door middel van EDS detectie, en overlappingsplaatje (Overlay) in valse kleur van het SEI-beeld en het koper-mapping plaatje D. Röntgenpieken voor Zink (Zn), Koper (Cu) en Aluminium (Al) gedetecteerd met de EDS

 
Meer informatie: Wikipedia pagina over elektronenmicroscopie en meer specifiek scanning elektronenmicroscopie, en referentie hierin