Onderdelen van een EM

Zoals bij een lichtmicroscoop is er bij elektronenmicroscopen (EM) sprake van een bron (hier een elektronen-kanon en geen fotonen-bron). In een grote kolom bevinden zich een aantal diafragma's die de verstrooing van de (elektronen)bundel beperken en lenzen (hier geen lenzen van glas, maar elektromagnetische lenzen) die elektronen afbuigen. Er is een condensor lens om de bundel te concentreren, een objectief lens om scherp te stellen. In TEM, is er een projectielens (onder de objectieflens) om het beeld op een scherm te projecteren. Bij een SEM zijn er ook nog componenten om de aftastbeweging tot stand te brengen. Terwijl de elektronen een object dat men wil bestuderen bombarderen, gaan ze ermee in interactie en geven ze zo details weer van de fijne structuren (meer over het principe van EM). Om opwarming en vonken in de kolom ten gevolge van botsingen tussen elektronen en gasmoleculen te voorkomen wordt de binnenkant van de EM in een hoogvacuum gehouden. De objectkamer is via een sluisdeur vanuit buiten bereikbaar. Bij SEM ligt deze kamer recht onder de kolom en in TEM ongeveer in het midden van de kolom. Deze posities hebben te maken met de specifieke manier waarop beeldvorming tot stand komt in TEM en SEM. Afhankelijk of men SEM of TEM technieken wilt toepassen zullen aparte voorbehandelingsprocedures van het monster gevolgd worden (meer hierover voor SEM en TEM monsters).

Op deze pagina zullen we nader kijken naar de onderdelen van de veld-emissie scanning EM (FESEM) die gebruikt wordt bij het Gemeenschappelijk Instrumentarium van de Radboud Universiteit Nijmegen. Van deze FESEM zijn een aantal toepassingen onder elektronenmicroscoop in actie tot een webmodule samengevoegd, en er is ook een FESEM simulator.

Hoofdonderdelen van scanning elektronenmicroscopen (SEM)

Op een rijtje gezet vindt men in een SEM de volgende componenten:

Een elektronenbron
Lenzen en spoelen in de kolom (condensorlens, objectieflens, stigmatorlenzen, spoelen voor de x-y aftastbeweging)
Objectkamer
Detectieapparaat voor beeldvorming

1. Elektronenbron

Bij gewone SEM: In gewone electronen microscopen wordt als bron van electronen ("electron gun") meestal een wolfram draad (draad = filament) gebruikt. Hierbij komen electronen vrij door verhitting van het gloeidraad met stroom tot een temperatuur van ongeveer 2800°C. Soms wordt als filament een kristal van lantanumhexaboride (LaB₆) gebruikt dat op een wolframdraad is gemonteerd. Hiermee kan een hogere electronendichtheid in de bundel produceerd worden dan met een gewone gloeidraad en wordt een betere resolutie verkregen. De electronen worden door een spanningsveld versneld richting kolom (zie voorbeeld voor een traditionele SEM in de tabel hieronder).

Bij FESEM: Bij een veld emissie (Field emission = FE) scanning electronen microscoop vindt er geen verhitting plaats, maar wordt een "koude" bron gebruikt. Een uiterst scherpe wolfram naald (tip diameter 10^-7 - 10 ^-8 m) fungeert als kathode tegenover een primaire en secundaire anode. Het spanningsveld tussen kathode en anode ligt in de orde van grootte van 0,5 tot 30 KV. Deze bron produceert een bundel met een diameter die wel 1000 keer kleiner is dan die van een normale wolframgloeidraad. Daardoor is de beeldkwaliteit aanzienlijk beter dan bij een conventionele SEM. De veldemissie techniek vergt wel een zeer hoog vacuum (10^-8 Torr) in de kolom van het microscoop en een voorziening om de bron regelmatig te decontamineren door middel van stroomstoten. In tegenstelling tot de gloeidraad heeft de veldemissie tip theoretisch een oneindig lange levensduur, mits het vacuum stabiel gehouden wordt.

Elektronenbron in een klassieke SEM en FESEM


Plaats waar electronen worden gegenereerd in een (FE)SEM		Bron in een conventionele SEM met verhit wolfraam filament en Wehnelt cylinder (bovenste illustratie) Minuscuul en scherpe bron voor de productie van electronen in een veld-emissie (Field-emission in het Engels) microscoop (onderste illustratie)

2. Kolom

De bundel electronen in de kolom wordt door een aantal magnetische lenzen (condensorlens, scan spoelen, stigmator spoelen en een objectieflens) en diafragma's tot een scherp, minuscuul klein vlekje gericht.

Condensorlens om de bundel te concentreren
De stroom in de condensorlens bepaalt de diameter van de bundel: weinig stroom levert een kleine bundeldiameter op, veel stroom een grotere diameter. Een kleine bundeldiameter heeft als voordeel dat er een hoge resolutie kan worden behaald, maar dat het signaal wat van het preparaat afkomt laag is en daarmee het beeld ruisiger wordt. Bij een grote bundeldiameter is de situatie omgekeerd. Vaak bestaat de condesorlens uit twee delen.
Scanspoelen
De scanspoelen brengen de electronenbundel in beweging volgens een soort zig-zag patroon over het materiaal (scanning). Dit gebeurt synchroon met de weergave van het beeld op de beeldbuis verloopt synchroon met deze scanbeweging. De scansnelheid bepaalt de verversingssnelheid op het scherm en de mate van ruis in het beeld (snelle scan, snel verversing, weinig signaal, veel ruis). (zie SCANMODE in de virtuele FESEM).Des te kleiner het gescande gebied op het object, des te groter de vergroting wordt bij een gelijke venstergrootte op het scherm (zie MAGNIFICATION in de virtuele FESEM). Vaak bestaan scan spoelen uit boven- en onder-scanspoelen, die een cirkelvormige schaduwvorming voorkomen bij lage vergrotingen
De objectieflens om scherp te stellen
De objectieflens is de onderste lens in de kolom. De objectieflens focuseert de electronen bundel op het monster (zie FOCUS in de virtuele FESEM). Bij een korte werkafstand (= monster in hogere stand en dichter bij de lens) moet de objectieflens een grotere kracht op de electronen bundel uitvoeren dan bij een lange werkafstand. Bij een kortste werkafstand is ook de uiteindelijke bundel diameter het kleinst, de resolutie het beste, maar de scherptediepte het slechtste. (De scherptediepte geeft aan welke bereik in vertikale richting van het monster nog scherp zichtbaar blijft.) Beter uitleg over bedoeling van verschillende werkafstanden aan de hand van stralengang.
De stigmator spoelen om de elektronenbundel mooi rond te maken
De stigmatorspoelen zorgen ervoor dat de electronenbundel ter hoogte van de objectieflens even sterk in de x als in de y richting wordt ingedrukt en zodoende een mooie ronde vorm krijgt. Als die bundel ellips-vormig is ziet het beeld er vegerig en onscherp uit (zie ALIGN X Y in de virtuele FESEM).

Kolom in een SEM

Lenzen en diafragma's in de FESEM	Kolom van de cryo-FESEM De kolom bevat elektromagnetische lenzen en diafragma's. Achter de kolom zien we leidingen lopen naar de pompen die het hoogvacuum genereren

3. Objectkamer

Het object wordt eerst geplakt op een metalen cylinder en voorzien van een geleidende laag (zie voorbereiding). Vervolgens wordt het gemonteerd in speciale houder en via een sluiskamer (aangegeven met i op de foto) in het hoge vacuum gedeelte van de microscoop. Dit is het hart van de microscoop waar de objectkamer (aangegeven met o) zit bevindt, recht onder de kolom. Men kan het object dat vastgeklemd is op een richtbare tafel met draaiknoppen (twee zwarte knoppen naast i op de foto) of met een joy stick volgens de rechts-links as, en de voor-achter as verschuiven om het helemaal te bekijken. Naast deze functie kan het object geroteerd (R) worden of in Z richting (= dichter of verder weg van de objectief lens) verplaatst worden. Het kant ook nog gekanteld worden en daarmee kunnen stereopnamen gemaakt worden (Tilt; Voorbeelden van stereo anaglyf projecties van Ambrosia pollen en van een metaal coating) uit het proefschrift van Dr Moret over dunne Pb (Zr, Ti)O₃ lagen; diepte te zien met rood-groen brilletje)

Objectkamer van de FESEM

Positie van de objectkamer in de FESEM; foto rechts met opengeschoven voorluik o = objectkamer, i = insluis ingang, s = stage oftewel houder waar de monster op rust

4. Detectie voor beeldvorming

Bij een scanning elektronen microscoop tast de primaire electronenbundel het object in de objectkamer (asterisk) af volgens een lijnpatroon dat zig-zaggend over de oppervlakte verschuift. Op elke plek waar de bundel metprimaire elekronen op straalt worden secondaire electronen (SE) vrijgemaakt die informatie bevatten over de fijne structuur van het oppervlakte van het monster. Deze informatie komt tot stand uit het aantal gegenereerde SE en uit hun snelheid en zegt iets over de hoogte en helling van de oppervlakte op een bepaalde plek in het object. Andere elektronen kaatsen terug tegen de oppervlakte. Deze elektronen worden back-scatter elektronen genoemd. Deze elektronen zeggen iets over de hardheid van het materiaal.

Detectie in de FESEM

Plaats van de detectoren voor elektronen in een FESEM Opengeschoven luik, waardoor de binnenkant van de objectkamer (o) te zien is. De groene pijl wijst naar de detector voor secundaire elektronen, en de blauwe naar de detector voor back-scatter elektronen

In de objectkamer worden de losgeslagen SE aangetrokken door de Corona ring en opgevangen door de "Secundary Emission Detector" die een fluoriserende schijf bevat, de scintillator. Des te meer secundaire elektronen de detectieschijf bereiken, des te hoger de intensiteit van oplichten is (detector voor SE is met een groene peil aangegeven). De lichtsignalen worden versterkt en omgezet naar een video signaal. Dat signaal wordt in synchronie met de scanbeweging van de electronenbundel via een kathode straalbuis op een scherm tot een zichtbaar beeld geprojecteerd. Er wordt ook een monochroom (grijstinten) computer-beeld gegenereerd dat verder digitaal bewerkt kan worden. De back-scattered elektronen worden op een vergelijkbare manier opgenomen (detector voor back-scatter elektronen met blauwe peil aangegeven).